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技术交底书模板-十六酸丙二醇酯的制造方法

(一)技术交底书的要求:
□应清楚、完整地写明发明或实用新型的内容;
□使所属技术领域的普通技术人员能够根据此内容实施发明创造;
□使上述人员相信本发明确实可以解决现有技术不能解决的问题。
(二)技术交底书的具体样本如下:
 1)发明创造的名称:

一种十六酸丙二醇酯的制造方法

 2)所属技术领域:
技术领域:
      本发明涉及一种十六酸丙二醇酯的制造方法。
 3)背景技术
      3.1)详细介绍技术背景,并描述申请人所知的与发明方案最接近的已有技术(应详细介绍,以不需再去看文献即可领会该技术内容为准,如果现有技术出自专利、期刊、书籍,则提供出处);
      3.2)对现有技术存在的缺点进行客观的评述(现有技术的缺点是针对于本发明的优点来说的;如果找不出对比技术方案及其缺点,可用反推法,根据本发明的优点来找对应的缺点;本发明不能解决的缺点,不需提供;缺点可以是成本高、处理时间慢等类似问题)。
背景技术:
      尽管丙二醇脂肪酸酯是一种人工合成乳化剂,但其有具有足够的食用安全性。如联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)食品添加剂联合专家委员会(JECFA)制定,以丙二醇计,每人每日每公斤体重允许摄人量(ADI)为25mg,美国食品和药物管理局(FDA)认定其为“一般公认为安全的”(GRAS)。中国GB2760-2007 《食品添加剂使用卫生标准》规定其为可以使用的食品添加剂品种。
      十六酸丙二醇酯作为丙二醇脂肪酸酯的一种,外观为白色至浅黄色液体,或黄色片状物或粉末,有香味。可溶于乙醇、醋酸乙酯、氯仿等有机溶剂,不溶于冷水,在热水中可分散成乳浊液。十六酸丙二醇酯可作为W/O型食品乳化剂,具有起泡、泡沫稳定性和乳化性。常用于蛋糕,以提高其比容。
      十六酸丙二醇酯的传统生产方法有两种,一种是将1,2-丙二醇、十六酸、生石灰、碳酸钾和催化剂一起进行酯化,降温后经中和、除去未反应物,,即得产品。一种是酯交换法,即将丙二醇与含有十六酸甘油酯的油脂进行酯交换而得产品。
 4)发明内容
      4.1)正面描述本发明所要解决的技术问题(对应现有技术的所有缺点;本发明解决不了的,不需提供);
      4.2)清楚完整的叙述发明创造的技术方案,应结合工艺流程图、原理框图、电路图、仿真图、布局图、设备结构图进行说明(越详细越好,可与第5部分合写;发明中每一功能的实现都要有相应的技术实现方案,不能只有原理,也不能只做功能介绍;需要详细提供与现有技术的区别技术和关联技术;每个附图都应有对应的文字描述,以他人不看附图即可明白技术方案为准;所有英文缩写都应中文注释):
      对于机械产品的发明创造应详细说明每一个结构零部件的形状、构造、部件之间的连接关系、空间位置关系、工作原理等;
      对于电器产品应描述电器元件的组成、连接关系;
      对于无固定形状和结构的产品,如粉状或流体产品、化学品、药品,应描述其组分及其含量、制造工艺条件和工艺流程等;
      对于方法发明,应描述操作步骤、工艺参数等;
      4.3)简单点明本发明的关键点和欲保护点(逐项列出1、2、3、、、),并简单介绍与最好的现有技术相比,本发明有何优点(一两个自然段即可;结合技术方案来描述,做到有理有据,即用推理或因果关系的方式推理说明;可以对应所要解决的技术问题或发明目的来描述)。
发明内容:
      有鉴于此,本发明所要解决的技术问题是提供一种新的十六酸丙二醇酯的制造方法,并且能够适于产业应用。
      本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
      一种十六酸丙二醇酯的制造方法,包括如下步骤:
      混合步骤:在酶反应器中混合加入:1份摩尔的十六酸、1至10份摩尔的1,2-丙二醇,以及十六酸重量0.1%至1.0%的经过大孔树脂固定化的假丝酵母脂肪酶;
      反应步骤:50至80℃和真空度8000至20000Pa条件下,反应,最后达到平衡状态,获取包含十六酸丙二醇酯的反应液。
      采用上述技术方案,能够产业化的生产出十六酸丙二醇酯。与现有技术相比,上述技术方案具有具有反应条件温和,节能降耗,副反应少,反应效率高等优点。另外,本发明的合成反应是在减压条件下进行,以固定化的脂肪酶作为催化剂,反应的特异性强,副产物少,产品纯度高,安全性高。同时反应没有经过强酸强碱和高温高压过程,产品的品质也比较高。
      优选的,所述反映步骤的反应过程中,减压搅拌反应,持续24至96个小时。
      优选的,所述的十六酸丙二醇酯的制造方法,还包括如下步骤:
      萃取步骤:将所述反应液和其重量2至20倍的有机溶液搅拌萃取,然后静置分层,获取第一次的上层液体备用;然后,将余下的下层液体加入其重量2至20倍的有机溶液搅拌萃取,然后静置分层,获取第二次的上层液体,再与第一次的上层液体混合,为萃取后反应液;
      提纯步骤:将萃取后反应液减压蒸馏,以去除有机溶液,获得提纯后的十六酸丙二醇酯。
      由于进一步采用上述技术措施,能够获得品质更高的十六酸丙二醇酯。
      进一步的,所述有机溶液选择采用正己烷、正庚烷、环己烷,或上述三者的混合物。
      优选的,其特征在于,所述提纯步骤的条件包括:温度为30至60℃,真空度为10000至20000Pa。
 5)优选具体实施方式(可与第4部分合写;尽量写明所有同样能完成发明目的的替代方案,所述替代可以是部分结构、器件、方法步骤的替代,也可以是完整的技术方案):
      对于产品发明应描述产品构成、电路构成或者化学成分、各部分之间的相互关系、工作过程或操作步骤;对于方法发明应写明步骤、参数、工艺条件等,可提供多个具体实施方式。
具体实施方式:
      下面结合较佳的实施例对本发明作进一步说明。
      实施例1:
      将25.6kg(10mol)十六酸和38.0kg(50mol)1,2-丙二醇加入到酶反应器中,再加入51.2g经过大孔树脂固定化的假丝酵母脂肪酶,在60℃,真空度12000Pa条件下,减压搅拌反应72小时,十六酸的酯化率达到96%。
      结束反应,过滤除去脂肪酶,将反应液和128kg的正己烷加入到萃取罐中,搅拌萃取4小时,静置分层,取上层备用,下层液体和128kg的正己烷再加入到萃取罐中,搅拌萃取4小时,静置分层,取上层与第一次萃取的上层合并。然后,将收集的上层有机相在40℃,真空度10000Pa条件下,减压蒸馏,回收正己烷,得到最终产品Ⅰ,其十六酸丙二醇酯的含量达到92%以上。
      实施例2:
      将25.6kg(10mol)十六酸和76.0kg(100mol)1,2-丙二醇加入到酶反应器中,再加入256g经过大孔树脂固定化的假丝酵母脂肪酶,在50℃,真空度8000Pa条件下,减压搅拌反应48小时,十六酸的酯化率达到98%。
      结束反应,过滤除去脂肪酶,将反应液和256kg的正庚烷加入到萃取罐中,搅拌萃取2小时,静置分层,取上层备用,下层液体和256kg的正庚烷再加入到萃取罐中,搅拌萃取2小时,静置分层,取上层与第一次萃取的上层合并。将收集的上层有机相在50℃,真空度12000Pa条件下,减压蒸馏,回收正庚烷,得到最终产品Ⅱ,其十六酸丙二醇酯的含量达到95%以上。
      实施例3
      将25.6kg(10mol)十六酸和15.2kg(20mol)1,2-丙二醇加入到酶反应器中,再加入128g经过大孔树脂固定化的假丝酵母脂肪酶,在70℃,真空度15000Pa条件下,减压搅拌反应96小时,十六酸的酯化率达到95%。
      结束反应,过滤除去脂肪酶,将反应液和64kg的正庚烷以及64kg的环己烷加入到萃取罐中,搅拌萃取8小时,静置分层,取上层备用,下层液体和64kg的正庚烷以及64kg的环己烷再加入到萃取罐中,搅拌萃取4小时,静置分层,取上层与第一次萃取的上层合并。将收集的上层有机相在50℃,真空度15000Pa条件下,减压蒸馏,回收正庚烷和环己烷,得到最终产品Ⅲ,其十六酸丙二醇酯的含量达到90%以上。
      以上3个实施例中,反应过程中,酯化生成的水分能及时的除去,使反应更快更好的向产物生成的方向进行,从而提高了反应的效率和转化率,甚至十六酸的酯化率可达到95%以上。
      以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本发明的保护范围。